皂苷精制纯化
赤芍为中药,其主要成分为芍药苷、羟基芍药苷、芍药苷内酯等化合物,简称赤芍总苷。姜换荣等用大孔吸附树脂分离赤芍总苷,芍药以70%的乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔吸附树脂柱,分别用水、20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,减压浓缩得赤芍总苷,并用高效液相色谱法(HPLC)对所得赤芍总苷中的芍药苷含量进行测定,赤芍总苷的收率为5.4%,其中芍药苷的含量为75%。本法操作简便,得率稳定,产品质量稳定。金芳等用D101型大孔吸附树脂吸附含芍药中药复方提取液,以排除其他成分的干扰,并将50%乙醇洗脱液用HPLC法测定,结果可以快速准确地测定复方中药制剂中的芍药苷含量,且重现性好,回收率较高。臧琛等以中药抗颗粒中芍药苷含量为指标,比较了醇沉、超滤及大孔吸附树脂精制3种方法,结果芍药苷的含量大小依次为醇沉、大孔树脂、超滤法。醇沉法含量虽高,但工艺较为复杂,耗时长。陈延清采用HPLC法测定丹参素、芍药苷的含量,选用7种不同类型的大孔吸附树脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率显著降低,丹参素的损失都很大,X-5,AB-8,WLD3种树脂对芍药苷的保留率都在80%以上。7种大孔树脂在乐脉胶囊的精制中对丹参素保留率都很低,因而对丹参药材不宜采用;部分类型树脂对精制芍药苷类成分可以采用。苟奎斌等采用大孔吸附树脂,用HPLC法测定肝得宁片中的连翘苷的含量,用DA-101型树脂吸附样品,以水洗脱干扰成分,将70%乙醇洗脱液用于含量测定。利用HPLC法检测大孔树脂柱处理过的样品液,操作步骤少,色谱性污染小,柱压低,具有分离度高、专属性强及重现性好、灵敏度高等特点。蔡雄等研究D101型大孔吸附树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸馏水100ml、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液中,且该法除杂质能力强;通过大孔吸附树脂富集与纯化后,人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。刘中秋等研究了大孔树脂吸附法富集保和丸中有效成分的工艺条件及参数,以保和丸中的陈皮的主要成分橙皮苷和总固物为评价指标。结果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔树脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸馏水洗脱除去杂质,然后用100ml50%乙醇洗脱橙皮苷为工艺条件;通过大孔树脂富集后橙皮苷洗脱率在95%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物约为量的4%。刘中秋等将D101型大孔树脂用于分离三七皂苷,结果吸附量为174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率达80%,产品纯度71%。金京玲用D101型树脂提取分离蒺藜总皂苷,结果吸附量为6mg/g,用浓度为80%的乙醇解吸,解吸率为96%。刘中秋等研究了中药毛冬青中的有效成分毛冬青总皂苷的提取分离工艺,选用D101型大孔吸附树脂,结果吸附量为120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率为95%,产品纯度71%。上述结果表明同一型号的树脂对不同成分的吸附量不同。杜江等将D3520型大孔吸附树脂用于黄褐毛忍冬总皂苷的提取分离,并与原工艺**溶剂提取法进行比较,结果总皂苷的纯度、得率均明显**原法,且工艺简化、成本降低。
使用方法
在运用大孔吸附树脂进行分离精制工艺时,其大致操作步骤为:大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果,因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。
使用注意事项
该类树脂在通常的储存及使用条件下性质十分稳定,不溶于水、酸、碱及**溶剂,也不与它们发生化学反应。
搬运、装卸操作应轻缓,堆放稳定、规则,勿猛烈摔打。如洒落会导致地面湿 滑,要注意防止滑倒。
储存此种材料的储存温度请勿**90℃,使用温度180℃。
湿态0℃以上保存。储存状态下请保持包装密封完好,以防失水;如发生干燥失水,应以乙醇浸泡干态树脂约2小时,用清水洗干净后再重新包装或使用。
严防冬季将球体冻裂。如发现冻结现象,请于室温下缓慢融化。
运输或储存过程中严防和有异味、有毒物品及强氧化剂混杂堆放。
我们一直追求始终达到客户满意的产品质量和服务、秉承以用户的需求为核心,本着客户就是上帝,持续、高效、优质地为用户提供安全专业的产品服务、是我们一直努力的目标,我们相信有您的支持我们一定会做的更好。
专业成就品质 诚信铸就未来
固件损坏
电路板损坏
D-101型大孔吸附树脂说明书
一、 产品概述:
D-101型大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体,依靠它和被吸附的分子之间的范德华力,通过巨大的比表面积进行物理吸附,适用范围比较广谱,对于不带极性或弱极性的**化合物,普遍吸附能力强,特别对皂甙类分离、纯化效果尤佳,对黄酮类也很适宜。
例如:人参皂甙、三七皂甙、薯蓣皂甙、银杏黄酮等。对水溶性化合物的分离、纯化亦显示其*特的效果。
外观:乳白色不透明球状颗粒. 结构:PSD
二、 产品技术指标参数:
序号
指标名称
指标参数
注意事项
1
极性
非极性
1、该树脂含水,储存、运输应保持5-40ºC的温度,以防低温将球体冻裂或高温产生霉变污染树脂,影响使用。
2、树脂因暴露在空气中或因故失水,不可直接注水,以免树脂漂浮,可用乙醇、丙酮等充分浸渍处理,使其恢复湿态,再用水洗净即可。
3、被吸附质(溶液)上柱前应经除杂、过滤、澄清处理,尽量避免杂质进入树脂柱,以免造成树脂急性中毒,影响使用。
4、树脂中断使用,应水洗干净后,净水浸泡存放,并须定期换水,以防受污染。亦可浸泡在饱和食盐水或乙醇中长期存放。
包装:20kg/桶
500g/瓶(净品)
2
含水量
65-75%
3
粒径范围
(60-16目)0.3-1.25 mm≥90%
4
平均孔径
9-11 nm
5
孔容
1.50-1.70ml/g
6
孔隙率
68-72%
7
表观密度
0.32-0.36g/ml
8
骨架密度
0.81-0.85g/ml
9
湿真密度
1.15-1.19g/ml
10
湿视密度
0.65-0.70g/ml
11
比表面积
550-600 m²/g
12
吸附量
≥45mg/g(酚/干基)
三、产品特性:
1、 颜色乳白或浅黄给处理操作带来方便,分离、纯化带色的**化合物,容易观察。
2、 物理化学性质稳定,不溶于任何酸、碱及**溶剂,方便于吸附剂、解吸剂的选择。耐高温,可在150ºC以下使用。
3、 对**物选择性好,不受无机盐存在的影响。
4、 再生容易,再生剂可选用水、稀碱、稀酸或低沸点**溶剂。如:甲醇、乙醇、丙酮等。
5、 强度适中、正常使用寿命长。
四、树脂预处理:
工业品级树脂均残留惰性溶剂,故使用前须根据应用需要,进行不同程度的预处理:在提取器内,加入**树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3-4小时,然后放净浸泡液,为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口取浸泡液在试管中加3倍量水不显浑浊为止,后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味,即可进行一般使用。净品树脂已作深度处理,*预处理可直接上柱使用,为稳妥,使用前可用乙醇或双蒸水浸泡冲洗一遍,即可使用。树脂装柱后要用水逆流反冲,将树脂中的气体排出,以免形成气阻影响吸附。
五、强化再生:
当树脂正常使用一定周期后,吸附能力降低或受急性严重污染时,需要强化再生处理,其方法是加入**树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后,用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗,再用净水充分淋洗,直至出口洗涤液PH值呈中性,然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时,并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液,再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性,即可再次投入使用。