大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以有选择地通过物理吸附水溶液中的**物,是20世纪60年代发展起来的新型**高聚物吸附剂,已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。大孔吸附树脂一般为白色球状颗粒,粒度为20-60目。大孔吸附树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。
组成
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料,在0.5%的明胶溶液中,加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中,苯乙烯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,、二等作为致孔剂,它们互相交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架结构。
制备
大孔吸附树脂 [ 是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,、二为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
大孔吸附树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同,可分为非极性、中极性和极性三类。
非极性大孔吸附树脂
非极性大孔吸附树脂是由偶较矩很小的单体聚合制得的不带任何功能基,孔表的疏水性较强,可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的**物,适于由极性溶剂(如水)中吸附非极性物质,也称为芳香族吸附剂,例如苯乙烯、二乙烯苯聚合物。
中等极性大孔吸附树脂
中等极性大孔吸附树脂是含酯基的吸附树脂,以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂。其表面兼有疏水和亲水两部分。既可由极性溶剂中吸附非极性物质,又可由非极性溶剂中吸附极性物质,也称为脂肪族吸附剂,例如聚丙烯酸醋型聚合物。
极性大孔吸附树脂
极性大孔吸附树脂是指含酰胺基、氰基、酚经基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂,它们通过静电相互作用吸附极性物质,如丙烯酰胺。
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D-101型大孔吸附树脂说明书
一、 产品概述:
D-101型大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体,依靠它和被吸附的分子之间的范德华力,通过巨大的比表面积进行物理吸附,适用范围比较广谱,对于不带极性或弱极性的**化合物,普遍吸附能力强,特别对皂甙类分离、纯化效果尤佳,对黄酮类也很适宜。
例如:人参皂甙、三七皂甙、薯蓣皂甙、银杏黄酮等。对水溶性化合物的分离、纯化亦显示其特的效果。
外观:乳白色不透明球状颗粒. 结构:PSD
二、 产品技术指标参数:
序号
指标名称
指标参数
注意事项
1
极性
非极性
1、该树脂含水,储存、运输应保持5-40ºC的温度,以防低温将球体冻裂或高温产生霉变污染树脂,影响使用。
2、树脂因暴露在空气中或因故失水,不可直接注水,以免树脂漂浮,可用、等充分浸渍处理,使其恢复湿态,再用水洗净即可。
3、被吸附质(溶液)上柱前应经除杂、过滤、澄清处理,尽量避免杂质进入树脂柱,以免造成树脂急性中毒,影响使用。
4、树脂中断使用,应水洗干净后,净水浸泡存放,并须定期换水,以防受污染。亦可浸泡在饱和食盐水或中长期存放。
包装:20kg/桶
500g/瓶(净品)
2
含水量
65-75%
3
粒径范围
(60-16目)0.3-1.25 mm≥90%
4
平均孔径
9-11 nm
5
孔容
1.50-1.70ml/g
6
孔隙率
68-72%
7
表观密度
0.32-0.36g/ml
8
骨架密度
0.81-0.85g/ml
9
湿真密度
1.15-1.19g/ml
10
湿视密度
0.65-0.70g/ml
11
比表面积
550-600 m²/g
12
吸附量
≥45mg/g(酚/干基)
三、产品特性:
1、 颜色乳白或浅黄给处理操作带来方便,分离、纯化带色的**化合物,容易观察。
2、 物理化学性质稳定,不溶于任何酸、碱及,方便于吸附剂、解吸剂的选择。耐高温,可在150ºC以下使用。
3、 对**物选择性好,不受无机盐存在的影响。
4、 再生容易,再生剂可选用水、稀碱、稀酸或低沸点。如:甲醇、、等。
5、 强度适中、正常使用寿命长。
四、树脂预处理:
工业品级树脂均残留惰性溶剂,故使用前须根据应用需要,进行不同程度的预处理:在提取器内,加入**树脂层10-20厘米的浸泡3-4小时,然后放净浸泡液,为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口取浸泡液在中加3倍量水不显浑浊为止,后用清水充分淋洗至无明显气味,即可进行一般使用。净品树脂已作深度处理,*预处理可直接上柱使用,为稳妥,使用前可用或双蒸水浸泡冲洗一遍,即可使用。树脂装柱后要用水逆流反冲,将树脂中的气体排出,以免形成气阻影响吸附。
五、强化再生:
当树脂正常使用一定周期后,吸附能力降低或受急性严重污染时,需要强化再生处理,其方法是加入**树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后,用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗,再用净水充分淋洗,直至出口洗涤液PH值呈中性,然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时,并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液,再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性,即可再次投入使用。
黄酮精制纯化
张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%洗脱地锦草总黄酮为工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,**醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),**正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。
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