黄酮精制纯化
张纪兴等对地锦草的提取工艺进行了研究,旨在提高总黄酮的收率,选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为实验因素,每个因素取3个水平。结果10ml样品液(每1ml75%液含地锦草干浸膏0.5g)上柱、静置吸附时间30min、用95%洗脱地锦草总黄酮为工艺;洗脱液干燥后的总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,**醇提干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%。高红宁等采用紫外分光光度法测定中总黄酮的含量,使用AB-8型大孔吸附树脂对总黄酮的吸附性能及原液浓度、pH值、流速、洗脱剂的种类对吸附性能的影响进行了研究,结果AB-8型树脂对总黄酮的适宜吸附条件为原液浓度0.285mg/ml、pH值4、流速每小时3倍树脂体积、洗脱剂用50%时,解吸效果较好,表明AB-8型树脂精制总黄酮是可行的。麻秀萍等用不同型号的大孔吸附树脂研究了银杏叶的提取物银杏叶黄酮的分离,发现S-8型树脂吸附量为126.7mg/g,洗脱溶剂的浓度90%,解吸率52.9%,AB-8型树脂吸附量102.8mg/g,用溶剂为90%的解吸,解吸率是97.9%,表明不同型号的树脂对同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔树脂分离葛根中的总黄酮,将用70%提取的葛根浓缩液加到大孔树脂柱上,先用水洗脱,再用70%洗脱至薄层色谱(TLC)检查无葛根素斑点为止,结果葛根总黄酮收率为9.92%(占生药总黄酮的84.58%),**正丁醇法的5.42%。两种方法的主要成分基本一致,但用大孔树脂法分离葛根总黄酮具有收率高、成本低、操作简便等优点,可供大生产使用。
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固件损坏
电路板损坏
D-101型大孔吸附树脂说明书
一、 产品概述:
D-101型大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体,依靠它和被吸附的分子之间的范德华力,通过巨大的比表面积进行物理吸附,适用范围比较广谱,对于不带极性或弱极性的**化合物,普遍吸附能力强,特别对皂甙类分离、纯化效果尤佳,对黄酮类也很适宜。
例如:人参皂甙、三七皂甙、薯蓣皂甙、银杏黄酮等。对水溶性化合物的分离、纯化亦显示其特的效果。
外观:乳白色不透明球状颗粒. 结构:PSD
二、 产品技术指标参数:
序号
指标名称
指标参数
注意事项
1
极性
非极性
1、该树脂含水,储存、运输应保持5-40ºC的温度,以防低温将球体冻裂或高温产生霉变污染树脂,影响使用。
2、树脂因暴露在空气中或因故失水,不可直接注水,以免树脂漂浮,可用、等充分浸渍处理,使其恢复湿态,再用水洗净即可。
3、被吸附质(溶液)上柱前应经除杂、过滤、澄清处理,尽量避免杂质进入树脂柱,以免造成树脂急性中毒,影响使用。
4、树脂中断使用,应水洗干净后,净水浸泡存放,并须定期换水,以防受污染。亦可浸泡在饱和食盐水或中长期存放。
包装:20kg/桶
500g/瓶(净品)
2
含水量
65-75%
3
粒径范围
(60-16目)0.3-1.25 mm≥90%
4
平均孔径
9-11 nm
5
孔容
1.50-1.70ml/g
6
孔隙率
68-72%
7
表观密度
0.32-0.36g/ml
8
骨架密度
0.81-0.85g/ml
9
湿真密度
1.15-1.19g/ml
10
湿视密度
0.65-0.70g/ml
11
比表面积
550-600 m²/g
12
吸附量
≥45mg/g(酚/干基)
三、产品特性:
1、 颜色乳白或浅黄给处理操作带来方便,分离、纯化带色的**化合物,容易观察。
2、 物理化学性质稳定,不溶于任何酸、碱及,方便于吸附剂、解吸剂的选择。耐高温,可在150ºC以下使用。
3、 对**物选择性好,不受无机盐存在的影响。
4、 再生容易,再生剂可选用水、稀碱、稀酸或低沸点。如:甲醇、、等。
5、 强度适中、正常使用寿命长。
四、树脂预处理:
工业品级树脂均残留惰性溶剂,故使用前须根据应用需要,进行不同程度的预处理:在提取器内,加入**树脂层10-20厘米的浸泡3-4小时,然后放净浸泡液,为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口取浸泡液在中加3倍量水不显浑浊为止,后用清水充分淋洗至无明显气味,即可进行一般使用。净品树脂已作深度处理,*预处理可直接上柱使用,为稳妥,使用前可用或双蒸水浸泡冲洗一遍,即可使用。树脂装柱后要用水逆流反冲,将树脂中的气体排出,以免形成气阻影响吸附。
五、强化再生:
当树脂正常使用一定周期后,吸附能力降低或受急性严重污染时,需要强化再生处理,其方法是加入**树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后,用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗,再用净水充分淋洗,直至出口洗涤液PH值呈中性,然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时,并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液,再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性,即可再次投入使用。
大孔吸附树脂是一类不含交流基团且有大孔构造的高分子吸附树脂,具有**的大孔网状构造和较大的比外表积,能够有挑选地经过物理吸附水溶液中的**物,是20世纪60年代发展起来的新式**高聚物吸附剂,已在环保、食物、医药等范畴得到了广泛的应用。 构造
大孔吸附树脂通常为白色球状颗粒,粒度为20-60目。大孔吸附树脂的微观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小球构成。
构成
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为质料,在0.5%的明胶溶液中,参加必定份额的致孔剂聚合而成。其间,苯乙烯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,、二等作为致孔剂,它们彼此交联聚合形成了大孔吸附树脂的多孔骨架构造。
制备
大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,参加乙烯苯为交联剂,、二为致孔剂,它们彼此交联聚合形成了多孔骨架构造。树脂通常为白色的球状颗粒,是一类含离子交流集团的交联聚合物,它的理化性质安稳,不溶于酸、碱及,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
理化性质
大孔吸附树脂是经过物理吸附从溶液中有挑选地吸附**物质,然后到达别离提纯的意图.其理化性质安稳,不溶于酸、碱及,对**物挑选性好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响,在水和中可吸附溶剂而胀大。
吸附机理
大孔树脂吸附作用是依托它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,经过它巨大的比外表进行物理吸附而工作,使**化合物根据有吸附力及其分子量巨细能够经必定溶剂洗脱分隔而到达别离、纯化、除杂、浓缩等不一样意图。大孔吸附树脂为吸附性和挑选性原理相结合的别离资料。大孔吸附树脂的吸附本质为一种物体高度分散或外表分子受作用力不平等而发生的外表吸附景象,这种吸附功能是因为范德华引力或生成氢键的成果;一起因为大孔吸附树脂的多孔性构造使其对分子巨细不一样的物质具有挑选作用。经过上述这种吸赞同挑选原理,**化合物根据吸附力的不一样及分子量的巨细,在大孔吸附树脂上经必定的溶剂洗脱而到达别离的意图。
吸附条件宽和吸附条件的挑选直接影响着大孔吸附树脂吸附技能的好坏,因而在全部技能过程中应综合思考各种要素,断定*好吸附解吸条件。影响树脂吸附的要素许多,主要有被别离成分性质(极性和分子巨细等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。
通常极性较大分子适用中极性树脂上别离,极性小的分子适用非极性树脂上别离;体积较大化合物挑选较大孔径树脂;上样液中参加适量无机盐能够树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;通常上样液浓度越低越利于吸附;关于滴速的挑选,则应确保树脂能够与上样液充沛触摸吸附为佳。影响解吸条件的要素有洗脱剂的品种、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、、、乙酸乙酯等,应根据不一样物制裁在树脂上吸附力的强弱,挑选不一样的洗脱剂和不一样的洗脱剂浓度进行洗脱;经过改动洗脱剂的pH 值可使吸附物改动分子形状,易于洗脱下来; 洗脱流速通常控制在0. 5 ~5mL/ min。
大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使**化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果;同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,**化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。 [1]
吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。
通常极性较大分子适用中极性树脂离,极性小的分子适用非极性树脂离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、、、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
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