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一定温度(70℃)下的料液,以一定的流速通过树脂柱(或说色谱柱),当糖液完全进入色谱柱,并使色谱柱饱和后(或出口有一定浓度的糖液),用同速的纯水对树脂进行洗脱,并在树脂柱的出口端收集洗脱液,并及时取样分析糖的成分和浓度。
分离效果:在70℃,洗脱流速5.6m/h,DTF-01树脂的分离效果为:在分离液收集的开始阶段低聚糖的含量高达92%,而葡萄糖的含量只有1.6%。随着时间的推移,低聚糖的流出量逐渐减少,而且浓度变化较快。
*终,对发酵法制造的低聚糖进行分离提纯能够得到很好的效果,同理我们将离子交换树脂作用于色谱分离上,也实现了成熟良好的分离效果。
高分子骨架:由交联的高分子聚合物组成,如交联的聚苯烯、聚丙烯酸等;
离子交换基团:它连在高分子骨架上,带有可交换的离子(称为反离子)的离子官能团[如-SO3Na、-COOH、-N(CH3)3Cl]等,或带有极性的非离子型官能团[如-N(CH3)2、-N(CH3)H等];
孔:它是在干态和湿态的离子交换树脂中都存在的高分子结构中的孔(凝胶孔)和高分子结构之间的孔(毛细孔)
在交联结构的高分子基体(骨架)上,以化学键结合着许多交换基团,这些交换基团也是由两部分组成:固定部分和活动部分。交换基团中的固定部分被束缚在高分子的基体上,不能自由移动,所以称为固定离子;交换基团的活动部分则是与固定离子以离子键结合的符号相反的离子,称为反离子或可交换离子。反离子在溶液中可以离解成自由移动的离子,在一定条件下,它能与符号相同的其他反离子发生交换反应。
离子交换树脂的作用:
离子交换树脂作用主要是“离子交换法”制取纯水:原水中的各种无机盐电离生成的阳(钙、镁、铜、钠等金属离子)、阴离子(碳酸根、硝酸根、硫酸根等非金属离子),经过阳、阴树脂层(离子交换柱内的交换离子剂)时,跟树脂上的氢离子和氢氧根离子发生置换反应,而被树脂吸附,从树脂上置换下来的氢离子和氢氧根离子结合成了水分子(H2O),从而取得去除水中无机盐类的效果,达到制取脱盐纯水的目的,
1.废旧树脂阴树脂:主要是含有具有四面体铵盐官能基之-N+(Cspan)3,在氢氧形式下,-N+(Cspan)3OH-中的氢氧离子可以迅速释出,以进行交换,废旧树脂阴树脂可以和所有的阴离子进行交换去除。
离子交换树脂除了具有在无机物的分离上,以及糖类、蛋白质、等**酸类和碱土金属、重金属、稀土金属等分离上的广泛作用外,在色谱分离上更具有特殊作用。
业内人士周知,离子交换是利用离子交换树脂(固体相)与溶液(液体相)中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的;树脂对离子的亲和力反映了离子在树脂上的交换能力,水合离子的半径越小,电荷越高,其亲和力也越大。将含有不同离子的溶液通过离子交换树脂,树脂将根据对这些离子的不同亲和力,将其依此吸附在树脂的基团上,以实现色谱的分离。
离子交换树脂行业工程师杨工介绍,色谱分离的核心构件是色谱柱,而其中的填料的优劣(固定相)又是色谱柱的核心,色谱柱的填料种类繁多,有硅胶,聚合树脂等,用树脂作填料的越来越多,而决定色谱柱的性能好坏主要由以下几方面:
1、填料树脂本身的质量问题,这主要包括它的理化性能指标方面。
2、色谱柱的高径比。高径比越大,则分离的效果越佳,但运行的阻力也相对较大,高径比以4:1较佳。
3、过料的质量有关。料液的温度对色普的影响有一定的关系。
4、洗脱液的选择和浓度的高低对洗脱的效果也有一定的影响。
所以,对一种混合物的色谱分离,何种工艺,也是我们所要探讨的。